其每个苯环上连接有环氧基团,与双酚A型环氧树脂相比,能够提供2.5倍的交联点,极易形成高交联密度的三维结构,加之固化物富含酚醛骨架,表现出优异的热稳定性、力学性能、介电性能、耐水性、耐化学药品性和较高的玻璃化温度。该树脂的又一显著特点是软化点变化时、环氧值基本无变化,而且熔融粘度相当低,赋予了树脂优异的工艺稳定性及加工工艺性,因而在半导体工业上广泛做为集成电路、电子元器件以及民用弱电制品等封装材料的主粘接材料。但国内对这种环氧树脂尚未大规模生产,对其固化和热性能方面的研究甚少。研究人员首先合成环氧树脂,原料包括邻甲酚:质量分数>99%(进口);甲醛:质量分数36%~37%;草酸:CP级;环氧氯丙烷:质量分数>99.5%;氢氧化钠、甲苯、邻苯二甲酸酐、N,N-二甲基苄胺、丙酮均为分析纯试剂;然后合成邻甲酚醛环氧树脂,包括合成线型邻甲酚醛树脂、邻甲酚醛环氧树脂2步,将n(邻甲酚醛树脂):n(环氧氯丙烷)=1:2的比例加入反应器,按n(邻甲酚醛树脂):n(氢氧化钠)=1:1的比例在回流温度下缓慢滴加NaOH溶液,完毕后维持温度反应1~2时,减压回收环氧氯丙烷直至无液滴滴出。
回收完毕后加入一定量的甲苯溶剂,溶解精制1~2时后水洗3~4次,分液后减压脱去溶剂即得树脂。测其环氧值为0.312mol/100g。最后进行玻璃化温度与热重分析。实验中发现:玻璃化转变是高聚物的一种普遍现象,而玻璃化温度和固化程度有着一一对应的关系,测量玻璃化温度的方法有多种,其中利用动态力学的方法(TBA)是比较好的一种。在较低温度下固化,样品有一个相对较低的玻璃化温度,即使延长固化时间,也很难使玻璃化温度升高。这是因为玻璃化转变可以较大地降低反应速率,当玻璃化温度小于固化温度时,随着转化率的增加玻璃化温度也在不断地增加;当玻璃化温度达到固化温度时,链段运动被冻结、转化率将不再增加。要获得高的Tg须提高固化温度(Tc)以提供分子链运动和扩散所需能量。中国涂料在线http://www.coatingol.com专家表示:通过测定不同固化时间固化产物,可看出固化时间延长,产物玻璃化温度随之上升,达到一定程度后趋于一定值,且固化温度越高产物的Tg越高。固化产物热分解过程分2步进行,第2个阶段活化能远大于第1个阶段,第1个阶段弱键断裂、第2个阶段强键断裂。比较Tg和热分解温度可知,该体系会因反应不完全而影响产物的热性能。